入口的作用是准确地再现样品,并将其引入色谱系统。气化样品应为实际代表性液体样品。比如没有不普通需求,气化过。
成样品成分不会引起化学变化。因此,可能影响样品气化和稳定性的部件需要考虑每个组件的性能。这个部位主要是
1.间隔:
垫片的作用是将确保样品欧元与外部分离,坚持系统耐压,避免泄漏,防止外部空气渗透,污染系统。通常是高温,用保密性好的硅橡胶制作的。不同种类的隔板在质量上也有很大的差异,表现为鬼峰的数量、穿刺性等。
为了防止问题的出现,需求:气化室温度应控制在高温范围内。定期更改(目的是防止泄漏、合成和样品丢失,柱子流或分流流着陆,鬼峰,柱子效果着陆);装置后的“手紧”;如果可能的话,用垫片扫一扫。请使用自动取样器。选择针尖锋利的注射器。
2.密封:密封用于密封色谱柱或衬里与色谱系统的连接。要提供未泄漏的密封效果、适当的内径、耐高温是变化。如果该组件使用不当或使用旧密封,色谱峰不一致,结果不稳定,使用不当的密封会产生空气。
其他污染物渗透进色谱系统,严重影响柱子效果和探测器性能。为了保持机器Z的良好性能,每次更换一次彩补热或更换彩补热维持处。
到时候都要换密封垫。另外,使用前要先干燥密封垫,坚持清洁,防止手或油等各种污染。重用密封的步骤注意密封的衬垫是否有破损。换密封条也会产生问题。
内衬是样品挥发为气体的样品体系的中心组成部分。适合不同应用程序选择的衬里是一项艰巨而复杂的任务。
选择不当是可能出现峰变形、溶质歧视、再现性下降分析、样品合成、出鬼峰等现象的重要步骤。
因此,对于每个应用程序,必须考虑衬里的三个特性。
1)衬层类型:
根据不同的应用,安捷伦设计了不同类型的衬里。锥形衬里可以将样品收集在柱子上,衬里中间:提供更多的外观产品,使样品完全挥发,减少热量不平衡,捕集垫片,不挥发
组,防止这些物质进入色谱柱,擦拭注射针的样品,使样品不留在间隔板上,从而提高解剖再现性。在衬里的底部:主要目的是采集非挥发性成分。玻璃杯主要有助于样品蒸发和混合,添加玻璃面和惰性填料可以改善再现性,减少样品污染。但是玻璃面的内衬不适合酚、有机酸、农药、胺、活性比较性化合物、热不稳定分析合物。分类/未分类的衬里对复杂样品有很好的优势。
2)衬里容量:
衬里的体积和样品蒸发时的体积是正确选择衬里比较末端的重要因素。衬里太小可能会有样品翻转和损失,影响检查。
准确性、重复性和灵活性。实践工作中,可以根据溶剂收缩公式计算:微升=22.400 A B C .中间:a-密度/分子量。B-15/(15列前向压力PSI);C-(入口温度273)/273;(例如:1L水,250,15psi柱前压力(22.4001/1815/30523/273=1.192l)
3)衬垫的处置或去除问题:
内衬内壁有活性基团,对样品组有吸附作用,光谱中出现眉峰,检测柔韧性和再现性着陆。去生活衬里可以防止样品吸附,z水平大可以减少不稳定化合物的分解。不能购买的衬里不适用于比较城堡或容易分解的样品。在室在应用过程中,活的衬里也能再现活性,但可以用清洗的方法清洗细小粒子,或防止用溶剂清洗挥发性成分。(威廉莎士比亚、模板、溶剂、溶剂、溶剂、溶剂、溶剂)。
但是,找到干净的废弃方法也是一项艰巨而复杂的工作,一些溶剂可以去除活化层,使用的工具也可能在内衬外观会导致划痕,不需要的激活点。
左右的所有三个特性都会影响气流通过进水口或样品的气化,因此在实际应用中必须考虑到这些因素的影响。