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分析气相色谱仪参数需要注意的问题有哪些

文章作者:未知 时间:2021-08-23 11:46:34 点击次数:0
  分析气相色谱仪参数需要注意的问题有哪些
  气相色谱仪是实验室常用的分析工具。在很多领域都被广泛使用。那么,在进行气相色谱仪分析时,如何确定样品的稳定性和准确度呢?
  怎么办?
分析气相色谱仪参数需要注意的问题有哪些
  除了气象色谱仪的性能外,操作程序准确,样品准备充分,还应考虑以下问题。
  (1)、样品口温度色谱仪的样品温度设置在样品未分离时,样品长时间停留在气化室,气化率稍慢,没有阴影,因此样品注入时略有降低
  响起分离效果。溶剂焦点和/或固定相焦点也可以弥补气化缓慢的问题。但是,喷水口的低温比较限制在可以用确保测试的组件瞬间不分离时是完整的
  气化。否则,注入温度过低会造成高沸点组损失,影响分析的灵敏度和组再现性。当然,如果温度太高,样品可能会分解。
  因此,要根据样品的具体情况优化样品的进口温度。需要在改变气相色谱仪的入口温度时,再次优化瞬时无流量时间设置。
  (2)、探测器温度比取样器高20 ~ 30。
  (3)、柱子温度的选择有助于组分分离,但温度过低时,组分内的凝聚或传导阻力会增加,导致光谱棒的膨胀,甚至光谱棒的尾部。
  跟随。柱子温度高有利于传导。但是,如果柱子温度太高,分布系数就会变小,对分析没有帮助。结果显示,比较好的柱子温度高于样品的平均沸点或平均沸点。
  (4)、为了减少初始频谱带宽,非分流注入的载体速度要高,上限要以分离度为准。转换出口流量(转换阀打开后)一般为30 ~ 60ml/min。
  只要转换阀打开时间设置正确,转换出口流量范围内的变化对分析结果几乎没有影响。
  (5)、样品的采样率和数量的样品数一般不超过2L。大量的样品需要选择大量的衬里。否则样品流可能会落后。注射速度要更快。比较很好移动取样器。使用手动采样时,采样率再现性会影响气相色谱仪分析结果。
  (6)、瞬时非转换时间的确定方法前面所述,瞬时非转换时间(分离延迟时间、溶剂吹风时间)的确定取决于样品和溶剂的特性、内衬管道的体积、注入量、注入速度和载体速度。因此,在决定所有剩余条件后,必须决定时间。
  测定气相色谱仪实验的简易方法:
  1、设置较长的时间(90~120 s),使所有样本组进入色谱柱。
  2.分析样品后,气相色谱仪高峰面积(K值必须大于5)作为测量指标,气相色谱仪高峰面积值为色觉样品的100%。然后逐步缩短注射时间(70,50,30)在不同的溶剂吹风时间,以与气相色谱仪一次分析气相色谱仪高峰面积的比率计算同一组气相色谱仪高峰面积。直到气相色谱仪高峰面积不到0.95。这时时间是比较短。
  3.同一组峰值面积达气相色谱仪一个分析峰面积的95%至99%,吹风时间为比较良好条件。对高沸点样品的分析,延长非移动时间有助于提高气象色谱的灵敏度对于低沸点样品分析,需要可气相色谱仪大限度地减少未分类时间,去除溶剂尾部,提高确保分析的准确性。对于热不稳定化合物建议采用比较冷柱注入技术。
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