我们可以使用三种操作方法:
通常会发生轻微污染,例如进入纯标品时,排除其他方面的污染时,会发生其他杂棒,这种杂棒有以下两个特点:
1)重复
2)保留时间一致,响应值相当大。
这些污染通常是辐射源金属表面高温凝结引起的污染物,可能来自载体、尾吹风、柱子损失、间隔物损失等,还可能出现基线漂移、线性等。
范围变窄,工频信号值变高,但总体上勉强可以使用。这种轻微污染建议使用高温烘焙探测器过夜或更长,或者老化温度高于正常检测温度高20C,但不要超过探测器比较高使用温度(通常为400C)。
2,比较性溶剂清洗
如果烘焙污染尚未清除,则可以在室温下用注射器吸入甲醇或丙酮,在尾部注射吹风机排气口,用容器从出口接收,反复冲洗几次以后自然干燥。如果效果不明显,有充分的安全措施(工人穿铅衣服,戴铅手套,戴铅眼镜),可以分解ECD探测器。
探测器的辐射源心棒放入甲醇溶液中,用超声波自然干燥20min~30min进行安装测试。
3、探测器氧化还原清洗
ECD探测器因氧气污染导致辐射源金属表面氧化时,可以将探测器温度设置为300,温度到达时通过氢气。具体方法是探测器界面不连接色谱,用沙漠堵住,尾部吹气流量设置为30mL/min左右,保持20min~30min,恢复氧化层。注:此操作有差不多的风险
需要通风良好的状态下进行。在探测器300处,还可以用微量注射器对探测器尾部吹气,注入甲醛或甲醇溶液,恢复氧化层。
通过左右的处理方法,可以恢复探测器的氧化损伤。