打开载体气体(气体发生器或气缸)和压缩空气缸高压开关后，首先将色谱仪载体气体系统的污名压力降低到0.01Mpa，将顶空取样器的样品针插入色谱仪的注入口(用随机支架固定注入针套)，然后调整顶空取样器前面板的调节器阀，以满足色谱仪所需的柱流。
对于毛细管柱系统，使用内径小于0.32毫米的毛细管时，色谱应使用分流样品模式。对于具有电子流量/电子压力控制的气相色谱仪，建议对色谱仪使用恒流模式，根据色谱仪的污名压力调整顶空取样器的空气输送压力，使其略高于色谱仪的污名压力。
2、设置色谱仪工作状态
根据测试所需的探测器、色谱柱和要分析的样品类型，设置色谱的工作条件(取样器温度、色谱柱温度、探测器温度)。
3、设置柱子温度箱、阀门箱、管道温度
打开顶空取样器的电源开关。电气系统自检后，按键盘上的“样品”、“阀门箱”、“管道”、数字键和“输入”键，根据分析要求分别输入所需样品、阀门箱和管道的温度值(以防传输时样品凝结)。
4、样品瓶的放置
温度达到设定值后，将含有10分钟稳定密封样品的顶部空瓶子放入印有号码的加热罐中，平衡30分钟。顶部空瓶内的样品量一般不应超过顶部空瓶容量的1/2，样品的恒温温度超过100时，请选择适当的溶剂，防止瓶内压力太高，导致密封垫漏水或瓶子破损。同时，为了避免烫伤，请戴手套拿瓶子。
5、干洗取样针
抓住样品注射器，按面板上的“干洗”按钮，干洗将吹动采样系统的空气或气相色谱仪后取样的残余气体(在这种情况下，干洗状态指示灯将亮起为红色)，再次按面板上的“干洗”按钮，关闭电磁阀(在这种情况下，干洗状态指示灯将熄灭为红色)。干洗时间要根据样品的浓度来决定，一般情况下是10 ~ 20秒左右，样品浓度高时要适当延长干洗时间。
6.设置头部空间温度
(1)温度作为样品
样品平衡温度比较大地影响分析物在正常空气中的浓度。总的来说，提高炉温，进入气相色谱的分析物的量和方法的敏感度都增加。在满足操作和必要分析灵敏度的前提下，炉温升高可以得到结果。
(2)入口阀门温度阀门箱温度应设置在比炉温高20~ 25左右，以获得准确度。
(3)传输管温度
传输管温度应设置为高于或等于入口阀温度20 ~ 25。
7.气体调节
载体气体流速太低，为了防止峰值宽度变大，必须设置足够高的载体气体流速，以便将顶空样品从样品定量环中吹出来。充电柱色谱允许标准30mL/min载体气流。使用毛细柱时，打开柱头转换，提高样品气体传输的流速，流速过低，峰值宽度增大。但是，大流量会影响柱子容量和分类费。分类率越高，结果敏感度越低，因此需要适当调整载体空气流速。吹风压力设置为0.2~0.3Mpa。
