我们公司优化了果酒中甲醇的检测,大大提高了分析效率,现在与大家分享分析方法。
一、设置参数
仪器:GC-9600气相色谱仪、AS-6890顶空采样器
柱子:of-1701
仪器条件:1)色谱仪气化室:120;柱室:80;FID探测器:120
载气0毫升/分钟;氢气10毫升/min空气100毫升/min
补充气体10毫升/min分流3033601
2)顶空表:样品室:90;阀门箱:80;管道:90
载气:0.1Mpa压力:0.15Mpa
二、制定标准准备标准样品:
1)乙醇水溶液制备:取纯净水,加入体积为8%的乙醇。
2)取6个上端空瓶子,分别加入10毫升乙醇水溶液。
3)上端空瓶子分别放入0ul、1ul、2ul、3ul、4ul和5ul的甲醇。
4)将样品配好的上端空瓶子盖标记好,放入上端孔内。
5)等待30min制作样品。
准备样品:
拿三个上面的空瓶子,添加10毫升要测试的样品,将盖子放入顶空机器中,等待30min,然后制作样品。
标准曲线
从低浓度到高浓度依次采样,使用面积外部标记法建立标准曲线。
做个样品就可以了
三、注意事项
1)在每个上端空瓶子中准备样品后,只能做一次,样品数量越多,含量越少。
2)设置样品时间时,请尽量设置小,否则容易产生年薪。
3)加压可以适当上升,但会发生基准波动,有助于提高样品量。
4)色谱仪柱也可以选择PEG-20M毛细管柱。
5)样品不要放在顶部空瓶子里太久。否则可能会影响样本效果。时间30-45min。
6)选择要选择差不多色谱的试剂曲线。