农药的残留分析已经受到世界各国的高度重视。另外，检疫熏蒸工作中也要检查熏蒸剂，并通过确保熏蒸处理有效进行。气相色谱(GC)分离法作为一种有效、灵敏、快速的分析技术，自20世纪50年代初成立以来，已被广泛应用于化工、医药、环境等领域。加拿大学者T. W. Nowiki (1978)等已经在GC上进行了一些检测小麦PH残留的研究。国内GC已被用于检测食品中甲烷气体、氯化高等化学农药的残留，对PH的测定仍采用比色法。仪器公司对GC在农产品中PH残留检测中的应用进行了初步探索，取得了满意的分析效果。
1、PH3标准气体的制备
标准气体由连云港市化工厂的磷化铝精炼(含PH33%)制备。将一对棉花瓶作为反应瓶(容积V，m1)，用分析天平减量法取少量磷化铝(W，G)，迅速放入反应瓶内(图1)。反应瓶一口接液体漏斗，另一口接样品插头。通过盆液漏斗插入L0% (V/V)硫酸3 ~ 4毫升，小心加热到反应完全，标准气体从样品插头中提取0.002毫升(V，m1)，用GC仪器测试。也可以提取差不多体积标准气体，稀释到其他烧瓶，然后取样到GC进行测试。样品插头是中间有孔的橡胶插头，用两根短玻璃管卡在橡胶垫插头人孔上就可以了。
2、PH3解吸的样品装置分为两个部分。将原底烧瓶用作气体解吸瓶，在上面连接冷凝器，在冷凝器上面插入2 L的橡皮塞，L插入盆液漏斗，其他孔与气体收集瓶连接。将一对颈瓶用作气体收集瓶，其容积(V，m1)约为拆卸瓶容积的5倍，一口收集瓶通过活塞破裂管连接到拆卸瓶，另一口装有样品塞。
操作过程首先是将气体收集瓶提取出真空，如图3所示。用磷化铝熏蒸处理的样品30g (W2，G)粉液漏斗加上10% (V/V)硫酸20平方米，打开解吸瓶，收集瓶子，埋下玻璃管活塞，两个联合瓶之间的压力平衡。打开盆液漏斗阀，使硫酸在解吸瓶内的样品中剩下一些硫酸时，关闭盆液漏斗阀，连接冷凝器水源。将解吸瓶从水浴加热到沸腾的l0分钟，去除水浴锅，冷到室温。打开盆液漏斗阀，真空吸入导致空气进入吸入瓶下部，吸收的PH全部放入易燃气体收集瓶内。没有吸入人空气的声音时，迅速关闭活塞玻璃管就可以了。用5毫升医用玻璃注射器准确提取样品气体3毫升(V，m1)，进入GC色调谱测试。
3、色谱条件
GC-9600气相色谱仪；GDX 102 2米3毫米玻璃柱；火焰光度检测器(FPD)；载气：n 250ml毫升/min；吹风：N21 5毫升/min。辅助气体：20毫升/分钟。
4、结果和讨论
本分析方案对小麦、大豆、绿豆、辣椒干谷酥、芸豆等6个样品进行了测试，结果证明，在选定的色谱条件下，气相色谱仪高峰良好，基线稳定，只有单峰，硫酸解吸法，回收PH无危害物存在。PH保存时间为41秒，外部标记法定量为气相色谱仪高值，表计算公式为W.H V，肼(PP%式中H)，H2为GC标准气峰(min)，H2为气相色谱仪GC为样品气峰(mm)，W等条件下为勋例如，辣椒干燥、穗中残留比较大，与吸附表面特性有关。农产品对PH的吸附也与水分一起与含量有关。
